Penetapan Ni dengan Pereaksi DMG

Prosedur :

1.   Timbang dengan cermat 0,3 – 0,4 g amoniumnikelsulfat (NH₄)₂SO₄.NiSO₄.6H₂O kedalam piala 400 ml yang dilengkapi tutup kaca arloji dan pengaduk.

2.   Larutkan dalam air, tambahkan 5 ml HCl (1:1) dan encerkan sampai 200 ml.

3.   panaskan sampai 70 – 80 ^oC, tambahkan dimetilglioksima sedikit berlebih (sedikitnya 5 ml untuk setiap 10 mg Ni yang ada) dan segera tambahkan larutan ammonia encer setetes demi setetes langsung kedalam larutan bukan melalui dinding sambil terus diaduk sampai terjadi pengendapan , lalu sedikit berlebih.

4.   Diamkan diatas penangas air selama 20-30 menit, dan uji larutan untuk melihat apakah pengendapan telah lengkap bila endapan merah telah mengenap.

5.   Diamkan endapan selama 1 jam , sambil menjadi dingin , saring larutan yang dingin itu, melalui krus gooch, krus saring dari kaca masir atau porselin, yang sebelumnya telah dipanaskan sampai (110 – 120 ^oC)  dan ditimbang setelah didinginkan dalam desikator. Cuci endapan dengan air dingin sampai bebas klorida dan keringkan ini pada 100 – 120 ^oC selama 45 – 50 menit.

6.   Dinginkan dalam desikator dan timbang. Ulangi pengeringan sampai dicapai bobot konstan. Timbang sebagai    Ni(C₄H₇O₂N₂)₂ yang mengandung 20,32 % Ni. Hitung % nikel dalam garam tersebut.